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不同產(chǎn)地和變型天麻藥材的質(zhì)量及其硫磺熏蒸前后的變化

2022-04-02 10:09 作者: 康傳志,楊婉珍等 草藥蓁蓁 52392瀏覽 0評論 0 0 舉報

   

  [摘要]:天麻作為硫磺熏蒸較為嚴重的品種之一,其藥材質(zhì)量問(wèn)題受到人們高度關(guān)注。該文利用全國8個(gè)主產(chǎn)區和3種主要變型天麻樣品,基于UPLC-Q-TOF-MS/MS探討不同產(chǎn)地和變型天麻藥材的質(zhì)量及其硫磺熏蒸前后的變化。結果表明,硫磺熏蒸處理后,天麻藥材中除了巴利森苷E含量升高外,天麻素、巴利森苷、巴利森苷B、巴利森苷C這4種成分含量均降低,并且產(chǎn)生了一種新的硫熏標志物p-hydroxybenzyl hydrogen sulfite。相比于產(chǎn)地來(lái)說(shuō),不同變型的天麻藥材質(zhì)量差異更大,尤其以紅天麻和烏天麻的質(zhì)量差異最為明顯。此外,吉林產(chǎn)地的紅天麻與其他產(chǎn)地的天麻在天麻素和巴利森苷類(lèi)成分含量上最低,這可能與其種植方式和氣候環(huán)境等因素有關(guān)。綜合來(lái)看,硫磺熏蒸前后天麻質(zhì)量差異要比不同產(chǎn)地和變型對藥材質(zhì)量的影響更明顯,這主要歸因于產(chǎn)生了新的硫熏標志物。


  [關(guān)鍵詞]:硫磺熏蒸天麻產(chǎn)地變型質(zhì)量評價(jià)


  天麻又名赤箭、定風(fēng)草、獨搖芝[1],為蘭科多年生植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥塊莖,藥食兩用,具有息風(fēng)止痙、平抑肝陽(yáng)、祛風(fēng)通絡(luò )的功效,被譽(yù)為“治風(fēng)之神藥”,可用于治療小兒驚風(fēng)、癲癇抽搐、頭痛眩暈、風(fēng)濕痹痛等癥[2]。天麻的化學(xué)成分主要有酚類(lèi)及其苷類(lèi)、有機酸類(lèi)、甾醇類(lèi)和多糖類(lèi),其中酚類(lèi)及其苷類(lèi)是天麻的主要活性成分,如天麻素和對羥基苯甲醇[3-5]。20世紀70年代天麻由野生變栽培后,栽培天麻成為主要商品來(lái)源,其種植主產(chǎn)地主要分布在云南、四川、貴州、湖北、陜西、河南等地[6]。此外,根據天麻莖桿顏色又可分為紅天麻、烏天麻和烏紅天麻等不同變型[7]。


  近年來(lái),硫磺熏蒸加工方法在中藥材的初加工和貯藏環(huán)節應用普遍,主要起到干燥、防腐、漂白、延長(cháng)貯藏期的作用[8-9]。但是硫熏過(guò)量不僅會(huì )殘留大量二氧化硫,還會(huì )嚴重影響藥材質(zhì)量[10-12]。硫熏天麻在全國各產(chǎn)區是普遍存在的,成為硫熏較為嚴重的品種之一[13],其質(zhì)量問(wèn)題受到人們廣泛關(guān)注。然而目前還沒(méi)有一種成熟有效的可替代硫磺熏蒸的方法。目前已有大量關(guān)于硫磺熏蒸對天麻藥材質(zhì)量的研究[14-16],然而結合不同產(chǎn)地和變型對天麻硫熏前后藥材質(zhì)量變化的研究卻鮮有報道。本研究基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和代謝組學(xué)對全國主產(chǎn)地和主要變型的天麻藥材質(zhì)量及其硫磺熏蒸前后變化進(jìn)行探討,為全國天麻藥材質(zhì)量評價(jià)和硫熏對藥材質(zhì)量影響提供參考。


  1 材料和方法

  1.1 樣品

  新鮮天麻樣品分別采自云南昭通、貴州大方、湖北宜昌、四川廣元、安徽大別山、陜西漢中、河南鄭州和吉林撫松8個(gè)產(chǎn)地,包括烏天麻、紅天麻和烏紅雜交天麻3種變型,即有11份天麻樣品,采集時(shí)間為2016年11月。經(jīng)中國中醫科學(xué)院中藥資源中心郭蘭萍研究員鑒定為蘭科植物天麻G.elata的干燥塊莖,憑證標本存放于中國中醫科學(xué)院中藥資源中心。具體樣品信息見(jiàn)表1。

 

  1.2 儀器和試劑

  ACQUITY UPLCTM H-Class系統(美國Waters公司,包括四元高壓梯度泵、真空脫氣機、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測器、EmpowerTM3色譜工作站),Waters Xevo G2-S QTOF-MS質(zhì)譜系統(美國Waters公司),BSA224S型分析天平(德國Satorius公司),Eppendorf 5810R離心機(德國Eppendorf公司)。

  對照品天麻素(中國食品藥品檢定研究院,批號110807-201507),巴利森苷A(成都普瑞法科技開(kāi)發(fā)有限公司,批號15082302),巴利森苷B(成都普瑞法科技開(kāi)發(fā)有限公司,批號15082013),巴利森苷C(成都普瑞法科技開(kāi)發(fā)有限公司,批號15082012),巴利森苷E(成都普瑞法科技開(kāi)發(fā)有限公司,批號15081606),蘆丁(成都普瑞法科技開(kāi)發(fā)有限公司,批號140225)。乙腈(色譜純,德國Merck公司),甲醇(色譜純,賽默飛世爾科技有限公司),Milli-Q超純水,其他試劑均為分析純。

  1.3 天麻硫磺熏蒸處理

  天麻樣品分為對照組和處理組,其中對照組為不經(jīng)硫磺熏蒸的新鮮天麻,處理組為硫磺熏蒸處理的天麻。采用課題組前期的硫熏方法,硫磺用量與藥材用量比例為1∶20[17],以保證藥材徹底熏透。處理組具體操作:取新鮮洗凈的天麻樣品,蒸制10~20min,經(jīng)蒸透斷面無(wú)白心后,取出晾干表面水分。仿照產(chǎn)地農民熏蒸過(guò)程,取新鮮天麻放置在自制塑料箱上層,箱體兩側各開(kāi)一小口,將硫磺放置在瓷盤(pán)中,點(diǎn)燃后放置在塑料箱下層,蓋上頂蓋。硫磺熏蒸2h后取出,50℃烘干,打粉備用。經(jīng)過(guò)硫熏處理后,所有產(chǎn)地和變型的11份天麻均得到一一對應的硫熏和未硫熏樣品,即22批處理后的樣品,每批樣品均為5個(gè)單株重復。

  1.4 樣品溶液制備

  1.4.1 對照品溶液制備

  精密稱(chēng)取適量5種天麻對照品,加50%甲醇分別制成單個(gè)對照品儲備液,再分別精密量取各對照品儲備液適量,制成混合對照品溶液,置于4℃備用。

  1.4.2 供試品溶液的制備

  精密稱(chēng)取天麻藥材粉末0.05g(過(guò)60目),加入50%甲醇2mL(內含蘆丁內標物質(zhì)),室溫下超聲提取(功率120W,頻率40kHz)60min,放置室溫,補足失重,樣品提取液13000r·min-1離心10min后,取上清液過(guò)0.2μm微孔濾膜,供UPLC-Q-TOF-MS分析用。

  1.5 液相和質(zhì)譜條件

  1.5.1 液相色譜條件[18-21]

  ACQUITY UPLCR HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm,美國Waters公司);流動(dòng)相為0.1%甲酸-水溶液(A)-0.1%甲酸-乙腈(B);梯度洗脫(0~4min,0%~0.5%B;4~6min,0.5%~2%B;6~7min,2%~8%B;7~12min,8%~12%B;12~18min,12%~20%B;18~24min,20%~40%B;24~25min,40%~45%B;25~31min,45%~70%B;31~33min,70%~98%B;33~35min,98%B);流速0.5mL·min-1;柱溫40℃,進(jìn)樣體積1μL。

  1.5.2 質(zhì)譜條件

  Waters Xevo G2-S QTOF-MS質(zhì)譜采用電噴霧離子化源(ESI),采用負離子檢測模式;掃描范圍m/z50~1500,掃描時(shí)間0.2s,毛細管電壓2000V,錐孔電壓40V,除溶劑氣體氮氣900L·h-1,除溶劑溫度450℃,離子源溫度100℃。

  1.6 天麻藥材5個(gè)指標成分的相對定量分析

  課題組在前期的研究中,發(fā)現以蘆丁作為內標物不僅響應較好,而且在其出峰位置處無(wú)干擾,成功實(shí)現了相對定量分析[17]。本研究以蘆丁(20.8mg·L-1)作為內標物,提取各天麻樣品中5個(gè)分析物的峰面積與蘆丁峰面積的比值,計算得到5個(gè)指標成分的相對含量,用于天麻樣品間的相互比較。

  1.7 數據處理

  本研究采用MassLynxTM軟件(4.1,美國Waters公司)對天麻化學(xué)成分進(jìn)行分析,根據保留時(shí)間、精確相對分子質(zhì)量、對照品和同位素的豐度和分布對目標化合物進(jìn)行結構鑒定。為了準確鑒定化合物,分子式的參數設定:C[0~80],H[0~150],O[0~60],N[0~10],S[0~2],P[0~2],質(zhì)譜偏差設置為5×10-6。同時(shí),使用內標物蘆丁和天麻混合樣品分別進(jìn)行相對定量和質(zhì)量控制(QC)。接下來(lái)尋找天麻藥材中的硫熏特征性差異成分,將前面采集得到的數據再依次導入Progenesis QI軟件(美國Waters公司)和EZinfo軟件進(jìn)行數據分析。


  2 結果

  

        硫磺熏蒸對天麻藥材質(zhì)量的影響


  根據分子離子峰響應強度判斷,硫熏后天麻藥材中的天麻素和巴利森苷成分明顯降低,見(jiàn)圖1。推測天麻藥材中各成分的變化可能是在二氧化硫和水形成的酸性環(huán)境下,發(fā)生降解,亞磺酸化或氧化還原反應的結果。此外,從圖1B可以發(fā)現,硫熏后的天麻樣品中產(chǎn)生了新的成分。根據其質(zhì)譜信息,結合其裂解碎片,發(fā)現該成分與課題組前期得到的天麻硫熏標志物p-hydroxybenzyl hydrogen sulfite(p-HS)相一致[17-18],其結構式見(jiàn)圖1。


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